钛具有密度小、强度高、耐腐蚀性能好等诸多优良特性, 钛棒烧结滤芯是由钛粉末经过压制、烧结等工序制备而成的, 耐腐蚀性能良好, 具有良好的透过性能, 且易于清洗再生, 广泛应用在精细化工和制药等领域的精滤行业。纯钛滤芯的加工过程较长、自动化程度较低, 在加工制作过程中可能会受到环境等方面外来污染, 根据污染源的种类不同将会导致各种外观质量问题。

有些钛棒滤芯表面会出现大面积黄色斑痕或者锈色斑点，本文通过宏观检查、扫描电镜、化学分析等检测方法，对其原因进行解析。

实验方法：

将有外观质量问题的纯钛滤芯用QUAN-TA650FEG扫描电镜观察其异常区域 (斑点区域) 和正常区域的形貌, 并对其进行能谱分析, 用ICP光谱仪、ONH分析仪、CS分析仪对海绵钛及钛粉的化学成分进行检测。

实验结果与分析：

对产生大面积黄色斑痕的钛棒滤芯的试验。

一、扫描电镜分析结果

纯钛滤芯异常部位 (斑点部位) 和正常部位扫描电镜高倍形貌图 (5 000倍) 及能谱分析结果：由斑痕部位高倍形貌图可以发现试样表面有很多深色小斑点 (黑斑) , 小斑点表面的能谱分析结果显示C含量已达21.41%, 约为正常部位的12倍。

二、纯钛滤芯原材料海绵钛的化学分析检测结果

用于制作有大面积黄色斑痕的纯钛滤芯的原材料海绵钛的化学成分, 经ICP光谱仪、ONH分析仪、CS分析仪检测。

根据纯钛滤芯的扫描电镜分析、原材料海绵钛和钛粉的化学分析结果, 综合对比分析得:深色斑点, 通过能谱分析, 深色斑点处的C含量高出浅色部位表面10多倍, 分布很不均匀。

原材料海绵钛和过程产品钛粉的C含量相符, 均比过滤器表面深色部位的C含量低很多。

通过扫描电镜检测分析, 深色部位与正常部位相比除C含量很高外, 未发现其他异常现象, 海绵钛产品中的C由四氯化钛产品带入, 生产中四氯化钛以液态雾化的形式进入反应器, 所带入的C均匀分布于海绵钛产品中, 特别是在制作纯钛滤芯之前, 原材料海绵钛又经过了粉化过程, 进一步使C等元素均匀化。而根据检测结果, 纯钛滤芯表面中的C含量分布很不均匀, 特别是深色部位黑斑的表面的C含量明显高于其他部位, 也比钛粉和海绵钛中的C含量高很多, 因此判断, 纯钛滤芯大面积黄色斑痕的出现不是原材料海绵钛的问题, 因若是海绵钛原因, 黄色斑痕应是均匀分布于表面及内部。

综上分析, 导致纯钛滤芯表面出现大面积黄色斑痕的原因应是在制作过程中被含C物质污染造成的, 从其渗透性看该物质应为油等液体有机物。

三、对产生锈色斑点的纯钛滤芯的试验

出现锈色斑点的纯钛滤芯进行了检测, 根据形貌及能谱分析结果, 结合宏观观察判断斑点仅处于纯钛滤芯表层, 厚度在几微米以下, 斑点部位的主要成分为Fe、O。

 试验结果分析

根据扫描电镜检测结果斑点位于钛滤芯表层, 厚度几个微米以下, 主要成分为Fe、O。海绵钛中的Fe以钛铁 (Ti-Fe) 相存在, Fe已与Ti进行了充分的合金化, 且在钛粉制备过程中又进一步进行了合金化, 即使氧化也不会呈现宏观的铁锈颜色, 仅呈现钛的灰白色, 肉眼观察不到。

综上分析, 钛滤芯表层的锈色斑点为外部的污染, 主要是加工过程中含Fe设备或介质的污染。

结论

(1) 大面积黄色斑痕部位主要为C元素, 导致C含量超高的原因为纯钛滤芯在加工过程中被含C物质污染所致, 与原材料海绵钛和过程产品钛粉无关。